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1.9 无水无氧操作技术
某些有机物对水和空气非常敏感,涉及的有机反应必须要在无水无氧条件下,才能顺利进行。无水无氧操作线又称为史莱克线,是一套惰性气体的净化及操作系统[图1-8(a)]。通过这套系统,可以将无水无氧惰性气体导入反应系统,从而使反应在无水无氧条件下顺利进行。
史莱克线主要由鼓泡器、除氧柱、干燥柱、双排管、真空计等部分组成。首先惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入干燥柱进行初步除水,再进入除氧柱除氧,然后进入干燥柱,吸收除氧柱中生成的微量水,最后进入双排管,分配导入到反应体系或其他操作系统。
在对合成装置或其他仪器进行除水除氧操作时,将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管,与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气,在该仪器的支口处要接上液封管方便放出空气,同时保持仪器内惰性气体为正压,使空气不能入内,关闭支口处的液封管,旋转双排管的双斜三通活塞使体系与真空管相连,抽真空同时用电吹风烘烤处理系统各部分,以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕,待仪器冷却以后打开惰性气体阀,旋转双排管上的双斜三通活塞,使待处理系统与惰性气体管路相通,重复处理三次,即抽换气完毕,体系完成无水无氧处理。在利用史莱克线进行除水除氧操作时,应事先对干燥柱和除氧柱进行活化。在干燥中,常填充脱水能力强并可再生的干燥剂,如5A分子筛。在除氧柱中则选用除氧效果好且能够再生的除氧剂,如银分子筛。
已经除氧除水的系统,液体试剂常通过注射器针头加入反应瓶,固体则可事先加入到反应瓶内,再进行无水无氧处理,但要注意抽换气过程中控制好气流速度。
如果对无水无氧要求不高的实验,可以采用简便方法,操作时,液体或固体反应物按照上面的方法加入,然后将充满惰性气体的带有针头的气球插入带有橡胶塞的反应瓶上,再插一根针头在橡胶塞上用于排空气。待瓶内被惰性气体充满后,拔去放气针头,如图1-8(b)所示。这一方法简便实用,对实验设备要求不高。
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图1-8 无水无氧操作系统