1.7　有机物的加热与冷却方法

有些有机反应在室温下进行得很慢或很难进行，通常需要在加热条件下进行；而有些反应，反应非常剧烈，常常放出大量的热，使反应难以控制或增加副产，因此需要控制反应温度。因此加热与冷却是有机反应中最常用的技术，在有机合成中经常用到。另外，有机物的分离提纯也常用此技术。

1.7.1　加热方法

有机化学实验常用的热源有酒精灯、煤气灯、电加热套、恒温水浴锅等。一般情况下玻璃仪器不能用明火直接加热，因为玻璃仪器容易因受热不均匀或温度剧烈变化而破裂。同时，局部过热，很可能导致有机化合物的部分分解，因此实验室中常根据具体情况，采用不同的加热方法。

（1）酒精灯或煤气灯加热

使用酒精灯或煤气灯对玻璃仪器加热时，必须用石棉网隔开火焰和反应容器。这种加热方法简单方便，适用于反应需要加热时间不是很长、需要加热温度不是很高的实验。此加热方法器皿受热仍不均匀，因而加热低沸点或易燃烧物质时，这一方法并不适用。

（2）空气浴加热

沸点在80℃以上的液体原则上均可以采用空气浴加热。所谓空气浴，就是利用空气进行间接加热，实验室中常用的就是电热套加热。

电热套是一种较好的热源，其最大的优点是方便安全、容易控制。电热套的加热部分电热丝是用绝缘玻璃纤维包裹着的，织成窝状半圆形的加热器。一般电热套可以在50～300℃范围内任意温度恒温加热。电热套规格有250mL、500mL、1000mL等，可根据反应容器大小进行选择。使用电热套加热时，要注意让烧瓶外壁与电热套内壁大约留1cm的距离，利用间隔的空气进行导热，防止局部过热。使用电热套时要注意：电热套的容积大小与容器相匹配；不得让有机物或液体药品流到电热套中，否则会引起电阻丝腐蚀或短路，使电热套损坏。

（3）水浴加热

加热温度不超过100℃时，可以选择水浴加热。可使用水浴锅或烧杯盛水用电加热套加热。将盛物料的容器浸在水中，使水的液面稍高于容器内液面，注意不要使容器接触水浴锅底部，以免局部过热。调节水浴锅的功率或热源火焰大小，控制水温。与空气浴相比，水浴加热方法更适用于低沸点物质的回流加热，而且温度更好控制，物质受热更均匀。

使用水浴加热时，水会不断蒸发，应及时添加水。当用到活泼金属（如钠、钾）时，不可使用水浴加热。实验室中水浴加热常用恒温水浴锅［图1-6（a）］，加热控温方便。

（4）油浴加热

加热温度在100～250℃之间时可使用油浴加热。油浴加热的优点在于容器内的反应物受热均匀。油浴加热时容器内物料的温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硅油、硬化油（如氢化棉籽油）等。

油浴加热时，使用集热式恒温磁力搅拌器［图1-6（b）］，要注意安全，防止着火。油浴加热的缺点是温度升高时会有油烟冒出，当油的冒烟程度较大时应停止加热。油浴中应悬挂温度计，防止温度过高。实验中常在油浴中放置一根电热棒，方便控制油浴温度。油浴锅中的油量不宜过多，不能溅入水滴，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。加热完毕后，把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，悬于油浴上面。等附着于容器外壁上的油流完后，用纸和干布把容器擦净，再移走油浴锅。使用油浴时避免明火。

（5）砂浴加热

砂浴加热可达到350℃，一般用铁盘或铁锅装砂，将反应容器半埋在砂浴中加热。砂浴加热的缺点是砂对热的传导能力差，因此，容器底部的砂要薄些，使容器易受热；容器周围的砂要厚些，使热不易散失。砂浴中应插温度计，温度计的水银球应靠紧容器壁以控制温度。使用砂浴加热时，桌面要铺石棉板，以防辐射热烤焦桌面。

1.7.2　冷却方法

在有机化学实验中，有些反应以及分离、提纯过程要求在低温下进行，通常根据不同要求，选用不同的冷却方法。

（1）空气冷却

热的反应物在空气中放置一定时间，使其自然冷却至室温。

（2）水冷却

当需要快速冷却时，将容器置于冷水流中冲淋或用冷水浸泡使其冷却。

（3）冰-水混合物冷却

冰-水混合物冷却可使反应物冷却至0～5℃，操作时使用碎冰块效果更好。若需要更低的冷却温度，可以在碎冰中加入一定量的无机盐（表1-4）。

（4）液氮冷却

使用液氮冷却剂可以获得-196℃的低温，为了安全和保持冷却剂的效力，液氮需存放在保温瓶或保温桶中，使用时要戴护目镜和手套。如果需要维持冷却温度在-78℃左右，可使用液氮-丙酮浴。